Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я


альфа-бром-н-капроновая кислота

Метод получения 1.

(лабораторный синтез)
Источник информации: "Синтезы органических препаратов" сб.1 М.1949 стр. 126-127

В литровую круглодонную колбу помещают 200 г (1,72 мол.) свежеперегнанной безводной н.-капроновой кислоты (примечание 1) и 300 г (96 мл; 1,88 мол.) брома, высушенного промыванием 200 мл концентрированной серной кислоты (примечание 2); к смеси осторожно прибавляют 2 мл треххлористого фосфора, после чего к колбе присоединяют обратный холодильник (примечание 3), соединенный с ловушкой или промывной склянкой с водой для поглощения бромистого водорода. Затем реакционную массу нагревают на водяной или на масляной бане до 65—70°; при этой температуре начинается спокойное выделение бромистого водорода, и через 5—6 час. весь бром входит в реакцию (примечание 4). К концу реакции температуре дают подняться до 100°. После этого содержимое колбы перегоняют в вакууме (примечание 5), собирая фракцию в пределах 132—140°/15 мм. Выход: 280—298 г (83—89% теоретич.).

Примечания

1. н.-Капроновую кислоту можно получить по прописи, приведенной в Org. Syn. 11, 78.

2. Реагирующие вещества должны быть сухими, так как в присутствии воды выход уменьшается.

3. Рекомендуется употребление колбы, соединенной с холодильником посредством шлифа, что уменьшает осмоление.

4. Для больших загрузок требуется больше времени. При работе с 2 кг капроновой кислоты реакция идет 15 часов.

5. Лучше всего отогнать первые низкокипящие фракции в вакууме водоструйного насоса, так как выделяется значительное количество бромистого водорода. Для получения светлоокрашенного продукта требуется ббльший вакуум; а-бром-н.-капроновая кислота кипит при 116—125°/8 мм. Полученный продукт достаточно чист для большинства целей. При вторичной перегонке а-бром-н.-капроновая кислота почти полностью перегоняется в пределах 128—131°/10 мм.


    Алф. указатель: 1-9 A-Z А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Щ Э Я


    You have an error in your SQL syntax; check the manual that corresponds to your MySQL server version for the right syntax to use near '\"%Альфа-бром-н-капроновая%\" or sprav.s_rusname LIKE \"%кислота%\" ) ORDER BY ' at line 1